联系我们

非聚焦离子束研磨的实践应用

网络研讨会

 Webinar_Nano_BroadIonBeamMilling.jpg

机械抛光不仅费时费力,而且还会产生伪影,干扰扫描电子显微镜(SEM)的电子背散射衍射(EBSD)结果或光学显微镜研究。相比之下,离子束研磨可以消除干扰数据分析和图像解读的伪影。
本次网络研讨会中,我们将介绍使用离子束研磨为EBSD制备镁样本的结果。同时,我们还将展示制备努普压痕陶瓷装甲材料的横截面TEM样本的多步骤流程,以查看压痕下严重裂化的次表面损伤区域。上述两项工作均在阿伯丁试验场的美国陆军研究实验室,使用EMTIC3X离子束研磨系统完成。

网络研讨会

观看网络研讨会: 宽幅离子束研磨的实践应用

采访

WALCK:我来自SURVICE Engineering Company公司,阿伯丁试验场的一名合约高级科学家。我们使用SEM、TEM和EBSD成像技术分析各种材料样品。因此,我们在实验室有很多研究者使用EM TIC3X进行工作。受所研究材料性质影响,我们接触的样本制备难度比常规样本要高很多。
在工作中,我主要在多步骤TEM样本制备技术中使用EM TIC3X,以观察装甲陶瓷应用中使用的高度变形的陶瓷材料。我们的实验室还承担聚合物和轻合金材料的分析工作。

您为何选择EM TIC3X离子束研磨机开展工作?

WALCK:我之前曾使用过离子束研磨方法,知道无论是单独使用离子束研磨,还是结合机械预制备,都可以在EBSD测试中得到非常好的结果。陆军实验室经常需要处理很多金属和陶瓷粉末样品。离子研磨可以保留多孔样本的微结构,而机械抛光则会填充孔洞,导致无法观察到所需要的细节信息。
我们处理过的材料类型有很多,包括聚合物、陶瓷、金属等。我们需要一套低温系统,EM TIC3X无论是在常温,还是在低温条件下都能长时间完美保存样本。
相比其他系统,它的挡板对齐方式也更适合我们的需求。使用EM TIC3X时,无需接触样本便可调整样品与挡板之间的相对位置,这一点对我们来说至关重要。
当然,自动化也很重要。使用EM TIC3X时,在抛光横截面期间,用户无需照看设备;自动化抛光意味着我们无需使用三脚抛光器手动进行机械抛光。

请为我们分享一些您使用EM TIC3X进行的样品制备案例

WALCK: 没问题。我们的一位同事想要通过压制流程(100°C,3000 PSI)将超高分子量聚乙烯层压板组合在一起,然后观察样品横截面。我们先尝试了机械抛光和超切片机,但样品都发生了层分离问题。随后,我们使用EM TIC3X(-100°C,15个小时)加工样品,成功地观察到聚乙烯的7层结构。在这个案例中,我们能观察到超高分子量聚乙烯板层之间的聚氨酯粘合剂。该样品制备方法为研究这类聚合物材料,提供了一种非常好的方法。
金属部门的同事在研究一些轻元素合金,例如案例中展示的金属镁的EBSD结果。对于这种材料,机械抛光的效果不是很好。最初,他们先进行机械抛光,再使用旋转载物台进行离子束抛光,其结果勉强可接受。随后,他们使用EM TIC3X的冷冻切割样品台,获得了非常好的结果。他们最初担心离子束会加热样本表面,并导致出现再结晶现象(在一些纳米晶的镍合金中确实会发生这种现象)。使用EM TIC3X的冷冻切割样品台,在-50°C下进行离子研磨得到非常好的结果。Ti6-4合金也很难处理,但使用上述方法同样取得了理想的效果。
在我们研究装甲陶瓷的过程中,TEM测试能让我们了解其中存在的变形情况。我们使用的两种材料是碳化硅(SiC)和碳化硼(B4C),为此开发了一些很好的样品制备技术,这些工作已经进行发表了。
我们使用一种“宏观”压痕流程在装甲板上模拟冲击效应。该测试主要的挑战在于压痕流程中,很难在不产生伪影的情况下制备并保存开裂样品和碎片。通过上述方法,我们对冲击效应有了一定理解,但无法确定产生碎片的原因。而通过简单的纳米压痕方法进行TEM样本制备,无法准确模拟冲击效应。之后,我们使用努普压痕法,随着负载的提高,变形会越来越严重。当负载达到最大值时,会发生碎裂。因此,我们不能在离子束研磨中使表面接触挡板,否则会有少许焊接,丢失部分材料。
最初,我们使用三角抛光器对样品进行减薄预处理,但是在之后的FIB加工过程中,会发生破裂现象。我们还发现使用三角抛光器对样品进行横截面抛光时,无论使用多么小的细粒度的砂纸,压痕边缘总会发生变形。我们也尝试使用低粘度环氧树脂填充压痕,但是表面的渗透效果不佳。最终,我们决定首先使用三角抛光器抛光样品,然后进行FIB(聚焦离子束)抛光,再使用环氧树脂渗透,最后再对样品进行一次FIB作打薄处理。整个过程非常耗时而且要求比较高;仅三角抛光就需要手动处理两天。因此,我们需要找到一种更快速、自动化程度更高的方法。
我们使用EM TIC3X替代了三角抛光器制备初始样品截面,暴露所需研究的裂痕,便于直接进入真空渗入环节,以便跳过FIB处理环节。我们最近还采购了一台EM TXP,希望利用高速金刚石锯片进一步改善处理结果。尽管机器还没有使用,但我们预期可以获得理想的效果。使用这种新方法后,样品的制备时间从两天多减少至10个小时,并且获得了能够精准成像的理想横截面,以此更好地进行检验和标定。基于所得结果,我们观察到了未曾发现的变形机制,例如纳米级非晶质滑移带、滑移带辅助的微裂纹,以及扩散和突变的弹性和非弹性边界。

相关文章

Background image
Scroll to top