带有大量夹杂物的原生刚玉玻璃图像。这是使用偏振对比显微镜拍摄的。

利用偏光显微镜优势确保玻璃质量

利用偏光对比有效检查玻璃生产过程中的缺陷

带有大量夹杂物的原生刚玉玻璃图像。这是使用偏振对比显微镜拍摄的。 Glass_having_numerous_inclusions_imaged_with_polarization_contrast.jpg

总结

对于玻璃生产而言,偏光显微镜(又称偏振光显微镜)是一种重要的分析方法,因为它可以让制造商直观地看到内应力、结构不一致和玻璃缺陷,而使用明视野照明的标准显微镜是很难看到这些缺陷的。玻璃中的典型缺陷包括气泡以及刚玉、结晶和石头夹杂物。玻璃是一种无定形材料,但在受压时会产生光学各向异性。因此,偏振光与玻璃的相互作用能揭示玻璃内部结构的详细信息。使用交叉偏振镜后,玻璃的双折射图案可以显现出来,从而可以评估应力分布、检测夹杂物以及评估热处理后的质量。工业玻璃制造,无论是平板玻璃、容器、光学元件还是特种玻璃,微观层面的质量控制直接影响产品的耐用性、透明度和长期性能。偏光显微镜可帮助制造商在生产过程的早期发现问题,如冷却过程中产生的应力、原材料污染、气态夹杂物或结晶缺陷。这种功能可以在大批量生产受到影响之前采取纠正措施。玻璃生产商可以利用偏光显微镜确保其玻璃产品符合严格的机械和光学规格,从而实现可靠的生产,保持高质量标准。徕卡显微系统公司提供多种偏振显微镜。

主要经验

  1. 偏光显微镜可揭示玻璃内部的应力和缺陷,而这些缺陷在传统照明下是很难看到的,因此偏光显微镜对于玻璃生产过程中的质量控制至关重要。
  2. 通过双折射模式可以深入了解玻璃中的应力分布,帮助制造商评估热处理、冷却过程和结构完整性。
  3. 对玻璃夹杂物、污染和机械问题进行快速可靠的检测,可提高整体可靠性并减少生产浪费。
  4. 利用偏光显微镜进行玻璃质量控制,可确保不同类型的玻璃始终符合光学和机械性能标准。

玻璃是已知最古老的材料之一。如今,玻璃被广泛应用于各种领域,如光学仪器、门窗、太阳能电池板、食品、饮料和药品容器等,因此必须符合严格的玻璃质量标准,尤其是光学玻璃。利用偏光显微镜对平板玻璃、中空玻璃和压制玻璃进行质量控制既快捷又经济。无需进行耗时的样品制备,即可对结节、金属、晶体夹杂物和气泡等缺陷进行分析。

晶体缺陷

虽然硅酸盐玻璃在成分和性质上有很大差异,但它们可能存在的缺陷类型相似,产生的原因也相同 [1]。除了气态夹杂物(气泡)外,结晶缺陷在日常生产中也很常见。快速识别玻璃缺陷至关重要,以便在生产过程中采取适当措施。

晶体玻璃缺陷的类型(按其来源划分):

  • 原材料和旧回收玻璃中的抗熔污染物;
  • 非熔化原料成分;
  • 冶炼厂防火矿物材料的腐蚀残留物;以及
  • 脱硝产品。

快速可靠的缺陷诊断

晶体夹杂物、气泡和加工缺陷之间的区别可通过自动检测和分拣系统或目测后的人工分拣来实现。使用玻璃刀或金刚石锯切出的部分通常无需进一步加工即可进行显微镜检查。对于大的、不透明的 "石头",则对缺陷进行研磨,并用入射光进行诊断。由于玻璃珠的透镜效应,玻璃结中较小的内含物往往无法清晰聚焦。因此,要在结上覆盖具有玻璃折射率的浸泡液(图 1)。此外,这里介绍的显微镜装置还可以进行定量偏振光学测量;不过,这需要一定厚度的平面抛光切片 [2-4]

如果要以高倍率对玻璃表面下几毫米处的缺陷进行非破坏性诊断,建议使用超大工作距离的物镜。除了 10 倍偏振物镜外,还可使用带盖玻片校正的 40 倍偏振物镜,对薄样品进行定量测量,并进行锥镜检查。

对于明场透射光,可通过包体的浮雕来确定周围玻璃的形状、颜色和相对折射率。将聚光器偏心或引入可变开口快门可实现斜向照明以增强对比度。斜向照明会产生强烈的浮雕条纹,而最佳的科勒照明则几乎看不到这种条纹。

通过透射光偏振对比,可以区分各向同性和各向异性材料。对于异形晶体,可以确定消光位置,并利用 lambda 板估算双折射的阶次。明视野和入射光与入射光的偏振对比仅适用于玻璃表面的缺陷或磨碎的试样。斜入射照明与透射光相结合,可以识别内含物的表面细节和颜色。

图观察玻璃结时消除透镜效应

图 1:在用光学显微镜观察玻璃结时,将其浸入胶粘在管段中的液体中,可消除透镜效应(根据参考文献 2 中的示例进行说明,图片 3.63)。

晶体夹杂物实例

氧化锡(SnO2)

一些熔炼炉的加热电极是由耐熔氧化锡组成的。在过载情况下,电极材料会剥落,形成典型的蓝色异形颗粒(原生氧化锡)聚集体。在较高温度下,这些物质会在一段时间后溶解,形成所谓的结。在较低温度下,长棱柱形氧化锡晶体(二次氧化锡)会以细针状(图 2)或毛毡状聚集体(图 3)的形式生长。

图针状重结晶产物旁边残留的蓝色颗粒状氧化锡。

图 2:针状重结晶产物旁边残留的蓝色颗粒状氧化锡。这是一个玻璃包合物的例子,其周围的玻璃具有很强的光弹性。使用 HC PL Fluotar 10x Pol 物镜采集透射光和偏振对比图像。图像宽度为 1 毫米。

图 3:这里可以看到再结晶氧化锡的毛毡状集合体。另一个玻璃包合物的例子,其周围的玻璃具有很强的光弹性。使用 HC PL Fluotar 10x Pol 物镜,通过透射光、偏振对比、λ板和斜入射照明获取图像。图像宽度为 1 毫米。

氧化锆(ZrO2 )和刚玉(Al2O3,氧化铝)

氧化锆和刚玉是冶炼厂使用的耐火矿物的成分(图 4)。在正常负荷下,耐腐蚀的氧化锆会以 "温顺 "的方式缓慢溶解。大量氧化锆玻璃缺陷表明局部腐蚀严重,例如热过载或流量过大造成的腐蚀。氧化锆在其原始化合物中以白色小包裹体的形式存在,或形成典型的树枝状晶体(图 5)。刚玉,即含有微量金属的结晶氧化铝(Al2O3),在玻璃熔炉中更容易溶解,通常会形成玻璃结和条纹。不过,刚玉也可以是具有其他典型夹杂物的圆形晶粒(图 6)。

图 4:一种耐高温的防火矿物,由刚玉(浅灰色条状包裹体)和氧化锆(白色蛋状包裹体)组成。

图 4:一种耐高温的防火矿物,由刚玉(浅灰色条状包裹体)和氧化锆(白色蛋状包裹体)组成。使用入射光和 HC PL Fluotar 10x Pol 物镜拍摄的抛光样品图像。图像宽度为 1 毫米。

图 5:再结晶的氧化锆通常会成为结晶聚集体。

图 5:再结晶的氧化锆通常会成为结晶聚集体。这里再次举例说明,玻璃夹杂物的周围玻璃具有很高的光弹性。使用透射光、偏振对比、HC PL Fluotar 5 倍物镜和 A) lambda 板或 B) 斜入光照明获取的图像。图像宽度为 2 毫米。

图含有大量内含物的原生刚玉。

图 6:含有大量内含物的原生刚玉。这又是一个玻璃包合物的例子,其周围的玻璃具有很强的光弹性。使用透射光、偏振对比和 HC PL Fluotar 10x Pol 物镜获取的图像。图像宽度为 1 毫米。

菱锰矿/菱镁矿(二氧化硅)

菱锰矿/菱镁矿(二氧化硅)

富含二氧化硅的玻璃中,菱锰矿和较少见的霞石是蜕变产物。例如,当碱或硼氧烷等挥发性成分蒸发时。通常情况下,三闪石会形成 60° 角的晶体集合体(图 7)。

图 7:这里可以看到典型的玻璃夹杂物形成的三棱镜枝晶。使用 HC PL Fluotar 10x Pol 物镜通过透射光、明场对比和用于增强对比度的斜射照明采集图像。图像宽度为 1 毫米。

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