玻璃是已知最古老的材料之一。如今,玻璃被广泛应用于各种领域,如光学仪器、门窗、太阳能电池板、食品、饮料和药品容器等,因此必须符合严格的玻璃质量标准,尤其是光学玻璃。利用偏光显微镜对平板玻璃、中空玻璃和压制玻璃进行质量控制既快捷又经济。无需进行耗时的样品制备,即可对结节、金属、晶体夹杂物和气泡等缺陷进行分析。
晶体缺陷
虽然硅酸盐玻璃在成分和性质上有很大差异,但它们可能存在的缺陷类型相似,产生的原因也相同 [1]。除了气态夹杂物(气泡)外,结晶缺陷在日常生产中也很常见。快速识别玻璃缺陷至关重要,以便在生产过程中采取适当措施。
晶体玻璃缺陷的类型(按其来源划分):
- 原材料和旧回收玻璃中的抗熔污染物;
- 非熔化原料成分;
- 冶炼厂防火矿物材料的腐蚀残留物;以及
- 脱硝产品。
快速可靠的缺陷诊断
晶体夹杂物、气泡和加工缺陷之间的区别可通过自动检测和分拣系统或目测后的人工分拣来实现。使用玻璃刀或金刚石锯切出的部分通常无需进一步加工即可进行显微镜检查。对于大的、不透明的 "石头",则对缺陷进行研磨,并用入射光进行诊断。由于玻璃珠的透镜效应,玻璃结中较小的内含物往往无法清晰聚焦。因此,要在结上覆盖具有玻璃折射率的浸泡液(图 1)。此外,这里介绍的显微镜装置还可以进行定量偏振光学测量;不过,这需要一定厚度的平面抛光切片 [2-4]。
如果要以高倍率对玻璃表面下几毫米处的缺陷进行非破坏性诊断,建议使用超大工作距离的物镜。除了 10 倍偏振物镜外,还可使用带盖玻片校正的 40 倍偏振物镜,对薄样品进行定量测量,并进行锥镜检查。
对于明场透射光,可通过包体的浮雕来确定周围玻璃的形状、颜色和相对折射率。将聚光器偏心或引入可变开口快门可实现斜向照明以增强对比度。斜向照明会产生强烈的浮雕条纹,而最佳的科勒照明则几乎看不到这种条纹。
通过透射光偏振对比,可以区分各向同性和各向异性材料。对于异形晶体,可以确定消光位置,并利用 lambda 板估算双折射的阶次。明视野和入射光与入射光的偏振对比仅适用于玻璃表面的缺陷或磨碎的试样。斜入射照明与透射光相结合,可以识别内含物的表面细节和颜色。
晶体夹杂物实例
氧化锡(SnO2)
一些熔炼炉的加热电极是由耐熔氧化锡组成的。在过载情况下,电极材料会剥落,形成典型的蓝色异形颗粒(原生氧化锡)聚集体。在较高温度下,这些物质会在一段时间后溶解,形成所谓的结。在较低温度下,长棱柱形氧化锡晶体(二次氧化锡)会以细针状(图 2)或毛毡状聚集体(图 3)的形式生长。
氧化锆(ZrO2 )和刚玉(Al2O3,氧化铝)
氧化锆和刚玉是冶炼厂使用的耐火矿物的成分(图 4)。在正常负荷下,耐腐蚀的氧化锆会以 "温顺 "的方式缓慢溶解。大量氧化锆玻璃缺陷表明局部腐蚀严重,例如热过载或流量过大造成的腐蚀。氧化锆在其原始化合物中以白色小包裹体的形式存在,或形成典型的树枝状晶体(图 5)。刚玉,即含有微量金属的结晶氧化铝(Al2O3),在玻璃熔炉中更容易溶解,通常会形成玻璃结和条纹。不过,刚玉也可以是具有其他典型夹杂物的圆形晶粒(图 6)。