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用于材料切片的超薄切片技术

电子显微镜下聚合物和脆性材料的超薄切片 - 免费网络点播讲座

Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) stained with osmium tetroxide (OsO4), sectioned with a DIATOME diamond knife at room temperature, and then imaged with HAADF TEM. ABS_stained_with_OsO4_and_sectioned_with_a_DIATOME_diamond_knife.jpg

对于使用透射电子显微镜 (TEM)、扫描电子显微镜 (SEM) 或原子力显微镜 (AFM) 研究的聚合物和脆性材料,超薄切片是一种非常有用的制备方法。由于聚合物的尺寸、形状和物理/化学性质变化很大,因此掌握其具体信息对于成功制备至关重要。需要考虑的因素包括聚合物类型、玻璃转化温度 (Tg)、混合或复合材料、加工方法(注射、压缩、挤压)、添加剂、纤维和纳米颗粒的存在等。

了解这些用于材料切片的超薄切片技术的宝贵见解,并学习如何克服在处理聚合物、金属和脆性材料时遇到的挑战。千万不要错过这个提高您对先进显微镜样品制备方法的认识的机会。

关于网络研讨会

通过本次网络研讨会,您将学会如何:

  • 使用超薄切片技术进行材料切片
  • 优化超薄切片技术,以制备聚合物、金属和脆性材料样品
  • 制作表面光滑的样品,以便使用原子力显微镜 (AFM) 进行分析
  • 成功染色聚合物样品

如何制备高质量的聚合物切片

根据聚合物的 Tg 值,可在室温或低温下对其进行显微切片。将切刀的楔角从 45°降低到 35°,甚至 25°,可减少压缩并更好地保留结构。不过,这也会导致切割边缘更加敏感。另一种方法是摆动切割刀[1,2],这种方法可减少压缩,提高结构保存效果,尤其是对刚性聚合物而言,同时不会产生额外的切割假象。
要获得高质量的切片,必须对聚合物样本进行适当的修整,最好使用钻石修块刀。超薄切片可以使用干燥的钻石刀,也可以承载液体的钻石刀,如二甲基亚砜/水混合物(50/50%),温度保持在 -40°C 左右,使其低于玻璃化温度。
成功染色聚合物
使用 TEM 时,为了增强对比度,需要对聚合物进行染色。常见的染色剂包括四氧化锇(OsO4)或四氧化钌(RuO4)。染色可在切片上进行,也可在修剪后的样品块上进行。混合物可能需要双重染色来表达不同的相。不过,在研究纳米颗粒、纳米管或其他夹杂物时,则无需染色。

为原子力显微镜(AFM)分析获取光滑表面

对于原子力显微镜成像,切片厚度应保持较薄(< 100 nm),因为厚度在微米范围内的切片通常表面并不光滑。区分真实结构和切片假象至关重要。对于金属的超薄切片,可使用修块机上的金刚石刀片对极小的样品块(宽度小于 50µm)进行修整,然后进行抛光等处理。金属切片厚度通常在 20 至 40 nm之间。有些金属,如铁、钴、镍等,会与钻石发生化学反应,导致切削刃快速磨损。对于这类金属,每次切割都必须更换新的金刚石刀。

要进行可靠的原子力显微镜图像分析,获得光滑的切片表面至关重要,因为较厚的切片往往会有表面花纹,这是切割过程造成的假象。大多数脆性材料可以用 35° 的钻石刀进行切片,但对于某些硬质材料,如羟基磷灰石、橄榄石和某些陶瓷,45° 的钻石刀的性能最佳。

用于脆性材料的超薄切片技术

超薄切片技术也适用于脆性材料的切片。与抛光或离子束铣削等其他技术相比,它具有制备快速、干净、无损伤等优点。不过,脆性材料在切割过程中可能会碎裂成小块,在大型样品上定位感兴趣的区域可能会很困难。定位修块机可以帮助用户对材料上的特定位置进行精确修整。
脆性材料样品通常会在超薄切片前嵌入硬质环氧树脂中。这种方法可以获得厚度小至 35 nm的切片。对于陶瓷、半导体、氧化物、晶体等硬质样品的切片,横截面必须很小(< 20µm)。脆性材料样品也可以用氰基丙烯酸酯胶粘在支架上,或夹在原子力显微镜样品架上。非嵌入式脆性材料样品的横截面可薄至 15 nm。

结论

总之,超薄切片是一种强大的聚合物、金属和脆性材料制备方法,使研究人员能够利用各种显微镜技术高分辨率地研究它们的结构和特性。要想获得准确、高质量的结果,必须对样品特征、切刀角度、染色和修整技术进行适当的考虑,这样才能进行有用的分析,更好地了解这些材料。

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