高质量 EBSD 样品制备

电子背散射衍射（EBSD）是一种 SEM（扫描电子显微镜）技术，可用于研究晶体材料的微观结构，直至纳米级  [1-5] 。它被称为 "表面 "技术，因为背散射电子的衍射只发生在样品表面下几十纳米的范围内。可靠的 EBSD 分析在很大程度上取决于高质量的样品制备，这样才能获得良好的菊池图案。因此，要获得这些图案，样品表面必须是晶体状的，并且在制备过程中没有损坏或污染。

为了制备基于扫描电子显微镜分析的材料区域或横截面，通常使用聚焦离子束（FIB）铣削法。然而，这种方法速度相当慢，需要大量的专业知识，而且在制备大面积多相复合材料用于 EBSD 时有很大的局限性。因为 FIB 会造成严重的局部加热和损坏，使样品的局部表面结构与整体相比发生显著变化。对于多相复合材料来说，这种影响尤其严重，因为每种材料都有不同的特性和铣削行为。FIB 制备会导致复合材料中每种材料的厚度不同，从而使样品表面出现线条或不规则粗糙（帘幕效应） [6]。

材料

分析的样品是

• 来自中央处理器（CPU）集成电路的高度变形金（Au）线，这些金线被嵌入带有钨（W）的硅（Si）基体中 [7] （参见图 1a）和
• 一种复合材料，其铝（Al）基体中含有金刚石颗粒和石墨片（参见图 1b） [7]。

样品横截面的制备方法如下。

制备样品横截面时，首先使用锯切，然后使用 EM TXP 系统（见图 2a）进行机械研磨和抛光，直至 1 µm，这样可以在很短的时间内达到感兴趣的区域 [7] 。然后，使用 EM TIC 3X 系统进行 BIB 铣削（见图 2b），以获得具有高质量表面的横截面，为 EBSD 分析做好准备 [7,8]。

利用 ARGUS™ FSE/BSE（前向散射/后向散射电子）系统和 eFlash 检测器 [7]，对样品横截面进行了相位和取向对比扫描电镜成像以及相应的 EBSD 微观结构分析。

电子元件：中央处理器

EBSD 分析是在 CPU 集成电路 [7] （参见图 3a）内键合过程中金线发生塑性变形的大面积区域进行的。FSE（前向散射电子）图像可用于晶体学取向对比，它显示出了一些帘幕效应，但是，所有的图谱数据，特别是 EBSD-反斜率平均图谱和核图谱，都没有显示出任何明显的帘幕效应，也就是说，没有任何结构遵循帘幕效应（参见下图 3）。因此，EBSD 和 EDS（能量色散 X 射线光谱）分析表明，BIB 铣削可以制备出高质量的截面表面，因为它不会造成任何明显的次表面损伤。

使用 BSE 成像、EDS（能量色散 X 射线光谱）和 EBSD（沿 X（倾斜）轴绘制相图和反极图 (IPF)）对铝/金刚石/石墨复合材料横截面进行了检测 [7] 。结果显示，在 3 毫米大小的区域内，含有石墨片和金刚石晶粒的铝基体表面制备质量很高（参见下图 4）。EBSD 相图和取向图证实了这一结果，因为尽管衍射图样相似，但 3 种不同的相都被成功地索引出来。精心制备的样品表面与同时获取的 EBSD 和 EDS 数据相结合，使这次分析取得了成功。

尽管聚焦离子束（FIB）技术常用于多种材料的特定部位制备，但由于表面下变形和帘幕的引入，对 FIB 制备的样品进行成功的 EBSD 分析可能具有相当大的挑战性。对于具有不同硬度区域的多相复合材料来说尤其如此。本文证明，宽离子束（BIB）铣削可以高质量地同时制备复合材料中的软硬两种材料。结合使用 EM TXP 和 EM TIC 3X，用户可以在短时间内从极具挑战性的复合（多相）晶体材料中制备出高质量、大面积的样品。对使用 BIB 研磨技术制备的样品进行 EBSD 分析通常能获得有用的结果 [7-10]。

感谢柏林布鲁克纳米有限公司的 Andi Kaeppel 和 Roald Tagle 博士提供图 3a 所示的金线键合 CPU 处理器照片，感谢法国里尔大学的 Gang Ji 博士提供铝/金刚石/石墨复合材料样品。